离子化能量(电子轰击源EI)10 eV ---100eV(常规使用70eV,可调)
质量范围1.5---1000amu
分辨率0.7 amu(半峰宽)
质量轴稳定性+/-0.10 amu/48 hrs
准确度0.1 amu
2016年1月6日,由工业和信息化部、发展改革委、、财政部、环保部、等八部门联合公布了《电器电子产品有害物质限制使用管理办法》[1](*32号令,即中国RoHS2.0),并于2016年7月1日正式实施;相对于2006年实施的《电子信息产品污染控制管理办法》(也称中国RoHS1.0),新版RoHS2.0在适用范围、限制使用有害物质管理方式等方面做了重大调整:
1、将调整对象由电子信息产品扩大为电器电子产品,并将规章名称修改为《电器电子产品有害物质限制使用管理办法》。同时,《办法》对电器电子产品的含义做出了规定。
2、借鉴欧盟RoHS指令和其他国家的通行做法,增加了限制使用的有害物质,将“铅”、“汞”、“镉”分别修改为“铅及其化合物”、“汞及其化合物”、“镉及其化合物”,将“六价铬”修改为“六价铬化合物”。
3、新版RoHS规定:国家鼓励、支持电器电子产品有害物质限制使用的科学研究、技术开发和国际合作,积极推广电器电子产品有害物质替代与减量化等技术、装备。
4、电器电子产品有害物质限制使用采取目录管理的方式,由工信部商发展改革委等7部门编制“达标管理目录”,不再编制“重点管理目录”。同时,建立合格评定制度,对纳入“达标管理目录”的电器电子产品按照合格评定制度进行管理。合格评定制度由认监委依据工业和信息化部的建议并会同工业和信息化部制定。工业和信息化部根据实际情况会同财政部等部门对合格评定结果建立相关采信机制。
增塑剂(DBP、BBP、DEHP)检测方法
样品测试流程
参照EN14372、ASTM D3421等方法。称取经充分粉碎后的样品2g,索式萃取8小时以上,转移并挥干溶剂,用正己烷定容至25mL,过滤,上机测试。
主要技术参数:
进样口:分流/不分流
进样口温度:使用温度450?C
电子压力控制(EPC)范围:0---50Psi, 精度0.1 Psi,支持恒压,恒流
分流比:500:1
柱温箱操作温度:室温+10?C---450?C
升温速率:40?C /min
平台升温:7阶8平台程序升温
进样量范围:0.1---10uL
峰面积重现性:< 1 % RSD
保留时间重现性:< 0.5% RSD
吹扫气:2---10ml/min
运行时间:999.99min
质谱技术指标
离子化能量(电子轰击源EI): 10 eV ---100eV(常规使用70eV,可调)
质量范围:1.5---1000amu
分辨率:0.7 amu(半峰宽)
离子源温度:100---350℃
接口使用温度: 400℃
质量轴稳定性: +/-0.10 amu/48 hrs
灵敏度:全扫描,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272处,信噪比(S/N)≥30:1 (RMS)
扫描速率:10000amu/s
准确度: 0.1 amu
真空系统:高性能前级机械泵(几何抽速为5m3/h)和涡轮分子泵(几何抽速为67 l/s)为质谱系统提供了足够的真空条件(≤ 8×10-5 mbar),宽范围的真空计提供实时真空信息
检测器:带高能打拿的电子倍增器
软件功能:
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪,通过高速网卡实现数据采集与传输;
可实现SIM、 FULL SCAN、MIX三种扫描模式;
支持手动调谐和自动调谐;
实时显示总离子流谱和质谱图谱;
可快速提取离子和全扫描图谱;
数据处理软件可依据样品的质谱图在NIST2021谱库中进行目标化合物自动搜寻,并显示搜寻结果.搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析。
食品中塑化剂测试方法
参照国家标准GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,各类食品经提取、净化后,用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪进行测定,采用特征选择离子检测扫描模式,以碎片的丰度比定性,定量离子外标法定量。
(1)不含油脂试样
量取混合均匀液体试样5.0ml(含有二氧化碳的试样需先除去二氧化碳),加入正己烷2.0ml,振荡1min,静置分层(如有必要时盐析或于4000r/min离心5min),取上层清液进行gcms分析。
称取混合均匀固体或半固体试样5.00g,加适量水(视试样水分含量加水,总水量约50ml),振荡30min,摇匀。静置过滤,取滤液25.0ml,加入正己烷5.0ml,振荡1min,静置分层(如有必要时盐析或于4000r/min离心5min),取上层清液进行gcms分析。
(2)含油脂试样
称取混合均匀纯油脂试样0.50g(至0.1mg),用乙酸乙酯:环己烷(体积比1:1)定容至10.0ml,涡旋混合2min,0.45um滤膜过滤,滤液经凝胶渗透色谱装置净化,收集流出液,减压浓缩至2.0ml,进行GCMS分析。
称取混合均匀含油脂试样0.50g(至0.1mg)于具塞三角瓶中,加入20ml石油醚涡旋混合2min,静置后提取石油醚层,再用石油醚重复洗涤三角瓶中的渣三次,每次10ml,合并提取液经无水硫酸钠(10g)过滤,将滤液减压浓缩至干,用乙酸乙酯:环己烷(体积比1:1)定容至10.0ml,涡旋混合2min,0.45um滤膜过滤,滤液经凝胶渗透色谱装置净化,收集流出液,浓缩至2.0ml,进行GCMS分析。15种塑化剂混合标准溶液总离子流监测结果:1. 邻苯二甲酸二甲酯(DMP),2. 邻苯二甲酸二乙酯 (DEP),3. 邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP),4. 邻苯二甲酸二丁酯 (DBP),5. 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)酯 (DMEP),6. 邻苯二甲酸二(4-甲氧基-2-戊基)酯(BMPP),7. 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 (DEEP),8. 邻苯二甲酸二戊酯 (DPP),9. 邻苯二甲酸二己酯 (DHXP),10. 邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP),11. 邻苯二甲酸(2-丁氧基)乙酯 (DBEP),12. 邻苯二甲酸二环己酯 (DCHP),13. 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 (DEHP),14. 邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP),15. 邻苯二甲酸二壬酯 (DNP)。
气相色谱-质谱的联用,结合了色谱法与质谱法的特点,可以有效地排除样品杂质过多的干扰,对多种农药残留进行准确和灵敏的定量分析,逐渐成为农药残留检测的趋势,受到各地粮油食品检验检测机构的青睐。
长期以来致力于食品安全检测技术的研究,为粮食系统提供农田环境、现场收购、运输储藏、加工流通环节中的重金属、农药残留等检测解决方案,为粮食系统的安全管控提供有力**。
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