离子化能量(电子轰击源EI)10 eV ---100eV(常规使用70eV,可调)
质量范围1.5---1000amu
分辨率0.7 amu(半峰宽)
质量轴稳定性+/-0.10 amu/48 hrs
准确度0.1 amu
在2015年6月4日,欧盟公报(OJ)发布RoHS2.0修订指令(EU)2015/863,正式将DEHP、DBP、BBP、DIBP列入附录Ⅱ限制物质清单中,至此附录Ⅱ共有十项强制管控物质,详见下列:
限制物质(质量分数)
铅(Pb)0.1%
汞(Hg)0.1%
镉(Cd)0.01%
六价铬(CrVI)0.1%
(PBB)0.1%
醚(PBDE)0.1%
邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)0.1%
邻苯二甲酸基丁酯(BBP)0.1%
邻苯二甲酸二丁基酯(DBP)0.1%
邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)0.1%
此修订指令发布后,欧盟各成员国需在2016年12月31日前将此指令转为各国的法规并执行。且2019年7月22日起所有输欧电子电器产品(除和设备)均需满足该限制要求;2021年7月22日起,设备(包括体外设备)和设备(包括工业设备)也将纳入该管控范围。此外,已属REACH附件XVII*51条邻苯管控的玩具产品将不受此指令中DEHP、BBP、DBP的管控。
六溴环十二烷(HBCDD)
样品测试流程
参照GB/T 29785-2013 、EPA3550C等方法。称取经充分粉碎后的样品2g,索式萃取16小时以上,转移并浓缩近干,用定容至5ml,过滤,上机测试。
主要技术参数:
进样口:分流/不分流
进样口温度:使用温度450?C
电子压力控制(EPC)范围:0---50Psi, 精度0.1 Psi,支持恒压,恒流
分流比:500:1
柱温箱操作温度:室温+10?C---450?C
升温速率:40?C /min
平台升温:7阶8平台程序升温
进样量范围:0.1---10uL
峰面积重现性:< 1 % RSD
保留时间重现性:< 0.5% RSD
吹扫气:2---10ml/min
运行时间:999.99min
食品中塑化剂测试方法
参照国家标准GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,各类食品经提取、净化后,用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪进行测定,采用特征选择离子检测扫描模式,以碎片的丰度比定性,定量离子外标法定量。
(1)不含油脂试样
量取混合均匀液体试样5.0ml(含有二氧化碳的试样需先除去二氧化碳),加入正己烷2.0ml,振荡1min,静置分层(如有必要时盐析或于4000r/min离心5min),取上层清液进行gcms分析。
称取混合均匀固体或半固体试样5.00g,加适量水(视试样水分含量加水,总水量约50ml),振荡30min,摇匀。静置过滤,取滤液25.0ml,加入正己烷5.0ml,振荡1min,静置分层(如有必要时盐析或于4000r/min离心5min),取上层清液进行gcms分析。
(2)含油脂试样
称取混合均匀纯油脂试样0.50g(至0.1mg),用乙酸乙酯:环己烷(体积比1:1)定容至10.0ml,涡旋混合2min,0.45um滤膜过滤,滤液经凝胶渗透色谱装置净化,收集流出液,减压浓缩至2.0ml,进行GCMS分析。
称取混合均匀含油脂试样0.50g(至0.1mg)于具塞三角瓶中,加入20ml石油醚涡旋混合2min,静置后提取石油醚层,再用石油醚重复洗涤三角瓶中的渣三次,每次10ml,合并提取液经无水硫酸钠(10g)过滤,将滤液减压浓缩至干,用乙酸乙酯:环己烷(体积比1:1)定容至10.0ml,涡旋混合2min,0.45um滤膜过滤,滤液经凝胶渗透色谱装置净化,收集流出液,浓缩至2.0ml,进行GCMS分析。15种塑化剂混合标准溶液总离子流监测结果:1. 邻苯二甲酸二甲酯(DMP),2. 邻苯二甲酸二乙酯 (DEP),3. 邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP),4. 邻苯二甲酸二丁酯 (DBP),5. 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)酯 (DMEP),6. 邻苯二甲酸二(4-甲氧基-2-戊基)酯(BMPP),7. 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 (DEEP),8. 邻苯二甲酸二戊酯 (DPP),9. 邻苯二甲酸二己酯 (DHXP),10. 邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP),11. 邻苯二甲酸(2-丁氧基)乙酯 (DBEP),12. 邻苯二甲酸二环己酯 (DCHP),13. 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 (DEHP),14. 邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP),15. 邻苯二甲酸二壬酯 (DNP)。
质谱技术指标
离子化能量(电子轰击源EI): 10 eV ---100eV(常规使用70eV,可调)
质量范围:1.5---1000amu
分辨率:0.7 amu(半峰宽)
离子源温度:100---350℃
接口使用温度: 400℃
质量轴稳定性: +/-0.10 amu/48 hrs
灵敏度:全扫描,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272处,信噪比(S/N)≥30:1 (RMS)
扫描速率:10000amu/s
准确度: 0.1 amu
真空系统:高性能前级机械泵(几何抽速为5m3/h)和涡轮分子泵(几何抽速为67 l/s)为质谱系统提供了足够的真空条件(≤ 8×10-5 mbar),宽范围的真空计提供实时真空信息
检测器:带高能打拿较的电子倍增器
软件功能:
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪,通过高速网卡实现数据采集与传输;
可实现SIM、 FULL SCAN、MIX三种扫描模式;
支持手动调谐和自动调谐;
实时显示总离子流谱和质谱图谱;
可快速提取离子和全扫描图谱;
数据处理软件可依据样品的质谱图在NIST2011谱库中进行目标化合物自动搜寻,并显示搜寻结果.搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析。
气相色谱-质谱的联用,结合了色谱法与质谱法的特点,可以有效地排除样品杂质过多的干扰,对多种农药残留进行准确和灵敏的定量分析,逐渐成为农药残留检测的趋势,受到各地粮油食品检验检测机构的青睐。
多环芳烃质谱分析仪仪器长期以来致力于食品安全检测技术的研究,为粮食系统提供农田环境、现场收购、运输储藏、加工流通环节中的重金属、农药残留等检测解决方案,为粮食系统的安全管控提供有力**。
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